激光光譜儀原理及特點(diǎn)

 

　　激光光譜儀被稱(chēng)為第三代紅外光譜儀，利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉，形成干涉光，再與樣品作用。探測(cè)器將得到的干涉信號(hào)送入計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變換的數(shù)學(xué)處理，把干涉圖還原成光譜圖。

 

　　激光光譜儀的優(yōu)勢(shì)：

 

　　1、多通道測(cè)量，使信噪比提高。

 

　　2、光通量高，提高了儀器的靈敏度。

 

　　3、波數(shù)值度可達(dá)0.01cm-1。

 

　　4、增加動(dòng)鏡的移動(dòng)距離，可使分辨本領(lǐng)提高。

 

　　5、工作波段可從可見(jiàn)光區(qū)延伸到毫米區(qū)，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)紅外光譜的測(cè)定。

 

　　6、掃描速率快，分辨率高，穩(wěn)定的可重復(fù)性。

 

　　材料分析表征中的應(yīng)用

 

　　激光光譜儀可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，也可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。紅外光譜具有高度特征性，可以采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜對(duì)比的方法來(lái)做分析鑒定。[ZC4] 之所以能測(cè)試樣品的這些性能，是因?yàn)榧t外光譜分析法是根據(jù)不同物質(zhì)會(huì)選擇性吸收紅外光區(qū)的電磁輻射來(lái)進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析、對(duì)各種吸收紅外光的化合物進(jìn)行定量和定性分析的一種方法。

 

　　激光光譜儀測(cè)試原理的相關(guān)公式如下：

 

　　1、滿(mǎn)足紅外吸收的能量關(guān)系

 

　　λ：紅外光波長(zhǎng)

 

　　h：普朗克常數(shù)

 

　　c：光速

 

　　?E：分子的振動(dòng)能級(jí)差

 

　　2、振動(dòng)頻率與質(zhì)量和鍵能的關(guān)系

 

　　以雙原子分子作簡(jiǎn)諧振動(dòng)為假設(shè)模型，得到

 

　　ν：波數(shù)

 

　　c：光速

 

　　k：鍵的力常數(shù)

 

　　μ：折合質(zhì)量（或叫約化質(zhì)量）

 

　　應(yīng)用舉例：

 

　　1、分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，如力常數(shù)（可推知化學(xué)鍵的強(qiáng)弱）的測(cè)定和分子對(duì)稱(chēng)性等，利用紅外光譜方法可測(cè)定分子的鍵長(zhǎng)和鍵角，并由此推測(cè)分子的立體構(gòu)型。

 

　　2、許多有機(jī)官能團(tuán)例如甲基、亞甲基、羰基，氰基，羥基，胺基等等在紅外光譜中都有特征吸收，通過(guò)紅外光譜測(cè)定，人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機(jī)官能團(tuán)，這為終確定未知物的化學(xué)結(jié)構(gòu)奠定了基礎(chǔ)。

 

　　3、分子在低波數(shù)區(qū)的許多簡(jiǎn)正振動(dòng)往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振動(dòng)方式彼此不同，這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性，稱(chēng)為指紋區(qū)。利用這一特點(diǎn)，人們采集了成千上萬(wàn)種已知化合物的紅外光譜，并把它們存入計(jì)算機(jī)中，編成紅外光譜標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)。人們只需把測(cè)得未知物的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)庫(kù)中的光譜進(jìn)行比對(duì)，就可以迅速判定未知化合物的成份。

 

　　激光光譜儀樣品要求

 

　　激光光譜儀測(cè)試可以采用氣體、液體或固體樣品。如果樣品的紅外活性鍵少、純度高，得到的光譜會(huì)相當(dāng)清晰，效果好。而更加復(fù)雜的分子結(jié)構(gòu)或外部環(huán)境的影響會(huì)導(dǎo)致更多的鍵吸收和譜帶的位移，影響圖譜的質(zhì)量。

 

　　所以為了得到清晰、質(zhì)量高的圖譜，同時(shí)也為了便于分析，對(duì)于測(cè)試樣品有以下幾點(diǎn)基本要求。

 

　　1、樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度；

 

　　2、樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾；

 

　　3、易潮解的樣品，應(yīng)放置在干燥器內(nèi)；

 

　　4、對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品，請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時(shí)必須注明；

 

　　5、對(duì)于有毒性和腐蝕性的樣品，用戶(hù)必須用密封容器裝好。送樣時(shí)必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置上注明。